Assurez-vous de porter des lunettes de sécurité et des gants avant de commencer.
Mesurer 40 ml de votre solution d'acide inconnu en utilisant gradué cylindre à essayer d'être aussi précis que possible. Versez-la dans le bécher et mettre le bécher sur la plaque barre d'agitation magnétique. Soyez très prudent avec le aux acides si vous ne savez pas ce qu'elle est, vous avez aucune garantie que ce ne est pas corrosifs ou toxiques.
Rincez votre burette avec la solution d'hydroxyde de sodium 0,1 molaire (NaOH), en faisant attention à ne pas renverser de la NaOH - il est hautement corrosif. Une bonne façon de le rincer est de fermer le robinet, versez un peu de NaOH dans au sommet, avec l'entonnoir, placer un bécher de déchets sous la burette et ouvrir le robinet pour permettre à la solution et l'air de manquer. Répétez ce processus, mais cette fois, fermer le robinet avant tout la solution est à court de la burette. Remplissez la burette au moins à mi-chemin avec une solution de NaOH. Faites attention au cours de cette procédure que vous ne tentez pas de verser NaOH de près ou au-dessus du niveau des yeux - en haut de la burette doit être en dessous de votre niveau des yeux lorsque vous faites cela.
Mesurez le volume de NaOH dans la burette en utilisant les marques sur la vitre. Assurez-vous de lire le niveau du bas du ménisque (la dépression concave dans la surface de l'eau). Notez le volume de votre utilisation notebook- Excel ou un autre programme graphique pour créer une feuille de calcul.
Ajouter la barre d'agitation à la solution acide. Tourner la plaque barre d'agitation sur lentement et augmentez le réglage - l'augmenter trop rapidement et la barre d'agitation ne fonctionnera pas correctement. La barre d'agitation devrait tourner autour lentement pour maintenir le fluide circulant dans le bécher.
Insérez le pH-mètre dans la solution acide, mais ne lui permet pas d'entrer en contact avec la barre d'agitation - pH-mètres sont chers, et il vaut la peine de votre temps pour éviter de les endommager. Mesurer et enregistrer le pH de la solution acide.
Dresser un tableau en utilisant votre feuille de calcul, la liste pH dans une colonne et le volume de NaOH dans un autre.
Ouvrir lentement le robinet et laisser une solution de NaOH à égoutter dans le bécher jusqu'à ce que vous avez ajouté 2 ml. Arrêter et enregistrer le pH et la quantité de NaOH ajoutée (2 ml). Répétez cette procédure jusqu'à ce que le changement de pH associée à une seule addition de 2 ml est de 0,2 points ou plus pH.
Ajouter 1 ml de NaOH puis arrêter et enregistrer pH. Répétez cette procédure jusqu'à ce que le changement de pH associé à un seul 1 ml de titrant (solution re-agents de la concentration déterminée avec précision) est de 0,2 points ou plus pH, puis passer à l'addition de 0,5 ml de NaOH. Une fois que le changement de pH associé à un seul 0,5 ml de réactif est de 0,2 point de pH ou plus, basculer sur l'ajout de 0,1 ml à la fois.
Continuer à ajouter NaOH pH et la fiche jusqu'à ce que la solution dans le bécher 11 pH atteint.
Nettoyez votre verrerie, l'équipement et la zone de travail, puis retirez et jetez vos gants. Rappelez-vous que des liquides corrosifs (y compris à la fois votre solution d'acide inconnu et une solution de NaOH) ne devraient jamais être rejetées à l'égout - ils appartiennent dans le seau de déchets dangereux de votre laboratoire de l'école à la place. Soyez sûr de neutraliser les déversements acides ou basiques avec du bicarbonate de sodium / acide citrique, le cas échéant.
Utilisant un autre programme graphique Excel ou, entrez les données que vous avez enregistré lors de l'expérience et de la représenter graphiquement. En supposant que votre acide est monoprotique (c.-à-fait un don de un seul proton), ce qui est habituel pour les titrages de la classe de laboratoire de premier cycle, vous trouverez le graphique sera à peu près sigmoïde ou en forme de S. Notez la partie du graphique où le pH a changé très rapidement (par exemple, la ligne devient très raide) et trouver le centre de cette partie raide. Ceci est votre point d'inflexion.
Noter le volume de NaOH ajoutée pour atteindre le point d'inflexion. Encore une fois, en supposant que votre acide est monoprotique, le nombre de moles de NaOH ajoutée sont égal au nombre de moles d'acide inconnue présente à l'origine. Un moles mesure la quantité de substance- une mole est égale à 6.022 x 10 ^ 23 molécules, des ions ou des atomes.
Notez le volume de NaOH nécessaire pour passer un tiers de la voie, la moitié de la voie et les deux tiers du chemin vers le point d'inflexion. Trouver le pH à ces points sur votre graphique.
Calculer le pKa à chacun de ces trois points en utilisant l'équation de Henderson-Hasselbach:
pH = pKa + log [B] / [A], dans laquelle "b" est la base conjugué et «A» est l'acide.
Pour la marque d'un tiers: En ce moment, un tiers de l'acide d'origine a été transformé en base de conjugué. [B] / [A] = (03/01) / (03/02) = 0,5. Prenez le journal de 0,5, soustraire du pH, et vous avez votre pKa.
Pour une demi-marque: [B] / [A] = (1/2) / (1/2) = 1. Le journal de 1 est 0, de sorte que le pH à ce point est égal au pKa.
Pour la marque des deux tiers: [B] / [A] = (2/3) / (1/3) = 2. Prenez le journal de 2 et soustraire du pH pour obtenir le pKa.
La moyenne de toutes trois les résultats par les additionner puis en divisant par trois. Cela vous donnera une estimation juste de la pKa de votre acide inconnu.